巨潮资讯查询年报中关村电脑版网页2024年8月4日

　　扫描电镜的放大倍率越低，电子束在样品上的扫描密度就越稀松……

　　扫描电镜的放大倍率越低，电子束在样品上的扫描密度就越稀松。使得电子束在样品上发生的热量较为分离，部分温度低落的较为较着，对样品的热毁伤也会削弱。在通例测试时，常常会发明电子束对样品的热毁伤都是出如今高倍率的仪器调解（调焦及消像散）时。

　　构成样品部分升温的内部身分，如加快电压、束流和束斑直径，常常被以为是测试时调解样品热毁伤影响的次要出力点。

　　从以上热场和冷场电子枪的构造简图可见，加快电压都做为基准的负偏压以开路的形状加载在阴极（灯丝）上，以包管阳极其零电位。这一点热场和冷场都是分歧的。可是热场电子枪在第一阳极和阴极之间加了一个栅极庇护极，屏障热电子，该电极上加载的负偏压是叠加在阴极之上，故栅偏压比阴极偏压更低。因而在第一阳极拔出电子时给电子的加快就该当以一个更负的偏压根底来计较，也就是全部电场的偏压值会有所增长，从而使电子束中电子的能量会略大一些。

　　从以上两张原子力显微镜的图片可见，湿法膜构造为骨节状骨架外表有一薄膜层。膜层该当长短常的薄，估量只要几个纳米。

　　加快电压不异，热场察看到的信息更深一些，这阐明在一样加快电压下，热场电子束的能量是要大于冷场扫描电镜。可是这个能量差在加快电压较高时，相对较小，图象差别也就不较着了。

　　当加快电压到500V的时分，电子束中电子能量的相对差异比拟100V来讲要低许多，图象显现的信息险些分歧。

　　当电子束在样品上快速挪动时，电子束在某点停止工夫的削减，也会将单次能量的转换量降下来，一样也会减缓温度的提拔并随电子束的快速挪动而发散开来。大批的理论经历报告我们，对样品某点的热毁伤除升温的上下以外，枢纽还在于驻留工夫的是非。划一前提，驻留工夫越短电子束对样品的热毁伤越小。因而接纳快速扫描获得样品的描摹像也是克制样品热毁伤的有用办法。

　　高能电子束轰击样品构成部分温度上升，该处升温终究能到达几呢？关于这一点今朝都是以Castang升温公式为参考。

　　扫描电镜接纳极低的加快电压100V来察看可见以下成果：左图某冷场发射扫描电镜图，图象骨节状信息不明晰，较着觉得有膜状物裹挟。右图某热场发射扫描电镜图，骨节状的构造明晰可见，表层薄膜信息却较为的稀薄。

　　因为电场的叠加感化并非简朴的一加一，以是电子束中电子能量的不同也不克不及接纳简朴的加减法来停止计较。

　　在停止扫描电镜测试时，最使测试者感应头痛的常常是电子束对样品的热毁伤。由于一旦发生热毁伤，那末样品的外表描摹信息将完全的消逝。热毁伤和荷电征象城市带来描摹像的形变，因而许多人（包罗很多专业人士）都将样品的荷电做为构成样品热毁伤的缘故原由之一。实在这是个曲解，样品荷电征象固然对描摹像有改动，可是它不会对样品构成毁坏，在改动测试前提克制荷影戏响后巨潮资讯查询年报，仍是能够获得完好描摹像。可是热毁伤就不是如许了，一旦发作热毁伤，则该样品细节将不复存在，尔后不管采纳何种方法都没法获得这些信息。热毁伤是怎样构成的？那些样品简单构成热毁伤？又有哪些身分是形成样品热毁伤的枢纽身分？该采纳何种办法来减轻或消弭电子束对样品热毁伤中关村电脑版网页，得到相对完好的样品信息？

　　根据Castang升温公式，较低的加快电压和束流强度，较大的束斑尺寸城市使得划一前提下样品察看地区的温度上升较小，对样品细节的热毁伤也会较轻或根本不会构成热毁伤。但太低的加快电压和束流，和较大的束斑尺寸会影响图象质量并限缩样品描摹信息的获得，详细讨论可拜见经历谈8《加快电压和束流挑选》。要获得更充实的样品描摹信息必需扩展这些测试前提的挑选范畴。

　　在实践测试过程当中常常发明对上所述的内部身分停止大范畴调解会带来样品信息的缺损。而借助于事情间隔和拍摄图象时对电子束扫描速率的挑选，将有助于扩展加快电压、束流的调解范畴。

　　要满意以上三点，掌握好电流和单次蒸金工夫极其枢纽，小我私家以为单次蒸金工夫最好不要超越20秒中关村电脑版网页。低剂量的屡次、长工夫蒸镀是处理成绩的最好计划。详细蒸金量可经由过程实践察看结果予以调解。

　　电子束对样品的热毁伤最简单出如今高倍率状况下的像散和核心调解，由于此时电子束会长工夫的会聚在某一地区。电子束的长工夫驻留对样品热毁伤要大于温度的影响，固然这都是在必然“度”的范畴内。在停止调解操纵时会构成样品热毁伤，没必要然在拍摄描摹像时也存在热毁伤，枢纽是你要调解好拍摄描摹像时的电子束扫描速率。以是调焦和消像散该当采纳“邻近点调焦”的准绳，操纵多个邻近点的对中、调焦和消像散来减轻拍摄点的热毁伤征象。

　　大事情间隔有益于获得样品的大部门外表描摹信息，同时也有益于削弱电子束对样品的热毁伤。快速的扫描形式固然会影响描摹像的图象质量，可是其实不会对描摹信息发生太大的影响，而加快电压和束流挑选的差别对获得样品的细节信息，影响就要大许多。

　　事情间隔、图象倍率和电子束扫描速率的挑选城市对样品的热毁伤发生较大的影响。而在对它们做出公道的选配以后将会极大的扩展加快电压、束流和束斑尺寸的挑选余地。

　　差别范例的电子枪，因为构造设想的差别，会使得一样加快电压下对电子束加快的终极电场偏压呈现必然的差别，形成电子束的电子能量呈现些微差别，而使得其在划一前提下对样品的热毁伤也会呈现不同。普通来讲，冷场电子枪终极构成电子束的电子能量会略低一些，以是其对样品的热毁伤在划一前提下也会略好一些。

　　改进样品机能应对电子束的热毁伤，必需以只管削减对外表描摹的毁坏为先决前提。关于该项事情的实践操纵方法，根据小我私家的理论经历可总结为：公道的样品老化，以便增长样品对热毁伤的耐受力；适度的蒸金以提拔样品外表的导热性。接纳导电胶对样品的充实牢固是停止以上操纵的先期须要步调，导电胶要涂至样品外表。

　　该差别在高加快电压时，相对较小，据主要职位。但随加快电压值的低落，其在电子团体能量中的占比就会增长。加快电压到达100V后，该差别的影响就不能不思索。冷、热场也会显现出信息深度上的差别。低于100V，加快电压值根本没法代表电子的实践能量值。电子能量线eV，能充实激起最高能量为50eV的二次电子？

　　关于样品来讲，热导率是内因，其他都是内部身分。而要处理样品热毁伤成绩，着眼点就是对这几个身分停止调解。

　　因为热发射电子枪渐渐的被裁减，并且其通例测试前提和今朝占有支流职位的场发射电子枪不在一个程度线上，以是不具有比照的意义。上面将只对热场电子枪和冷场电子枪构造停止讨论。

　　事情间隔越小，电子束的集聚角就会增大，电子束的束流密度将会增长，从而在划一前提下对样品的热毁伤也会加大巨潮资讯查询年报。

　　天然辩证法的三大纪律报告我们中关村电脑版网页，任何前提的改动城市带来必然水平的负面身分。要制止负面身分成为主导，任何身分的改动都不克不及走向极度。多种身分共同利用，相互补偿各自所存在的缺点，才气得到较为完善的成果。对样品热毁伤的处置也是一样，要把以上对减轻样品热毁伤的一切办法分离起来利用，才会得到最好的结果。

　　样品的热毁伤经常会出如今高倍率的调解过程当中（如上图红框部）。表示为高倍率调解部位的细节与周边细节极端的摆脱，被热毁伤的部位细节较着的膨胀并加粗，这些都显如今了左图接纳1.7mm事情间隔所获得的描摹像中。右图接纳8.7mm事情间隔所获得的描摹像在不异部位则与周边细节的变革完整的婚配，未遭到电子束的热毁伤。

　　恰是电子束的能量存在些微差异，这就会使得冷场扫描电镜在不异前提下对样品的热毁伤会相对细微一些。

　　电子束在样品上扫描地区的面积越小，电子束能量转换也就越集合，构成的热量密度也越大，相对来讲对样品热毁伤也会加强。这就是倍率越高，样品越简单受电子束热毁伤的次要缘故原由。

　　对测试前提的挑选中关村电脑版网页，加快电压和束流的选摘要以获得样品信息为准，统筹其对样品热毁伤的影响。对热毁伤的处置次要交给事情间隔和获得描摹像时的扫描速率来处理，如许结果反而更好。

　　在样品可耐受的温度范畴内，对样品团体停止烘烤老化，普通需几个小时或留宿以至更长工夫，尽能够去除样品外表附着的挥发物。需求的话，可将样品在电镜中接纳低剂量的电子束（较低的加快电压和束流）在低倍率下轰击直至不变，这时期要监控样品在电子束的轰击下能否会呈现描摹的变革，假如呈现描摹的改动则必需将电子源能量进一步低落。假如样品老化结果欠安，则能够接纳蒸金的方法以改进样品外表的导热才能，削减电子束对样品的毁坏。

　　普通概念都以为，简单构成荷电的样品巨潮资讯查询年报巨潮资讯查询年报，其泄电性（遍及被称为是导电性，但小我私家以为这个界说不精确）都较差。泄电性较差的部位，其导热性也较差，因而该部位更简单构成高温酿成的热毁伤。可是温度的降低与构成热毁伤其实不构成完好的逐个对应干系，还与该处的耐热性有关。假如该处的导热性差，但其耐热性好，也一样很难构成热毁伤，以是简单构成荷电的样品，即使其导热性较差，也没必要然会比不容易荷电的样品构成热毁伤的几率要大。

　　根据以上升温公式可知加快电压及束流越大，则划一前提下某地区的升温也就越高，对样品的热毁伤也就越严峻，但会遭到束斑面积增大等身分的限制，终极成果取决正、负身分合作后惹起量变的主导者。这是对测试前提停止改动的根据地点，将鄙人一节再具体讨论。

　　根据自己持久测试经历，应对样品热毁伤，在内部身分的调控方面，选用较大的事情间隔和快速的扫描方法获得图象，对减缓热毁伤的结果要远高于在加快电压、束流及束斑尺寸方面的挑选。

　　增长样品热导率，低落加快电压和束流，增长束斑尺寸及束斑离散度，城市减轻电子束对样品热毁伤的水平。但这些改动城市对扫描电镜的测试成果带来负面影响，因而对“度”的掌控，找寻最公道的测试前提的综合处理计划，是应对电子束对样品热毁伤的最好挑选。

　　(kV) 加快电压，i(μA) 探针电流，d(μm) 电子束直径，K 质料热导(Wcm-1k-1)此中加快电压、束流及束斑巨细是形成样品升温的次要内部身分。而样品自己的热导率是构成温度上升的次要内部身分。

　　要充实应对样品的热毁伤，样品的处置极其枢纽。而样品处置在2.1节已有较为具体地形貌，这里要夸大的是，牢固是开始要做的根本事情，由于样品的团体牢固不成是处理图象漂移的根底（简单热毁伤的样品自己就不不变）同时也为前期的导热供给通路。样品的老化和金属化（蒸镀金属质料）要接纳低剂量的叠加方法测验考试着来，随时察看判定并调解极其枢纽中关村电脑版网页，不然很简单毁坏样品的细节。

　　大事情间隔测试不只能带来样品热毁伤的减轻，还能得到很多小事情间隔没法获得的样品信息，这在已往的经历谈中有充实的讨论。

　　电子显微镜冷冻操纵手艺的开展，为应对样品的热毁伤开辟了更大的空间。不言而喻，低落样品温度会削减电子束对样品的热毁伤，出格在液氮降温手艺被成熟使用以后，结果极其较着。但冷冻手艺的操纵较庞大、本钱较高且会带来样品仓室净化，影响仪器的分辩才能，今朝使用的其实不普遍。上面仅讨论常温下的热毁伤处理计划。

　　3、完毕语扫描电镜测试时电子束对样品的热毁伤是最使测试者头痛的成绩。构成样品热毁伤的身分有许多，根据Castang升温公式，加快电压、束流、束斑尺寸和样品的热导率是招致样品温度上升的次要身分，也是构成样品热毁伤的次要身分巨潮资讯查询年报。

　　增大束流，对样品的热毁伤会加大，可是遭到束斑尺寸的限制。根据Castang公式束流的影响综合表示为束流密度对升温的影响，束流密度冷场要高于热场，可是以上的事例显现的成果却于此相反。因而小我私家以为：电子能量的巨细对热毁伤的影响仿佛更加枢纽。

　　可是事情间隔的过分拉大，会使得电子束斑的弥散加大，倒霉于获得高质量的高倍率描摹像。故测试时要取、舍恰当，没有舍哪来取。

　　1、电子束对样品热毁伤的构成当高能电子束轰击样品时，高能电子束会与样品原子之间构成能量交流巨潮资讯查询年报，构成所谓的“非弹性散射”。交流的能量中只要很少的一部门用于激起样品的特种信息，二次电子、光电子等，大部门能量都将转换成热能而驻留在样品中，使得样品部分温度上升，到达必然水平，就会对该处细节构成毁坏，也就是热毁伤。

　　根据小我私家经历，当事情间隔到达15mm当前，因为电子束弥散较大，电子束对样品的热毁伤会低落的极其较着。因而，对加快电压和束流的限定会降落许多，对它们的挑选空间将较着加大。

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